Zhou等人通过淀粉膜表面OSA改性制备了水敏感性低和表面疏水性强的玉米淀粉膜。
化学需氧量作为一个综合性指标,目的在于通过对其自身的分析来确定还原物质污染水体的严重程度。在这个过程中将水体污染程度分为三大指标,具体为:物理性指标、化学性指标和生物性指标。
最后是取样方法和取样体积对实验结果的影响。4.1 不同实验用水的影响实验用水作为测定水中化学需氧量的重要内容, 关系着实验能否成功, 因此在实验的过程中要注重分析不同实验用水给实验结果带来的影响,以此来保证实验结果的准确性。在实验过程中的理想环境中,优先测量两种离子的最初浓度, 使得两种离子被氧化之后可以实现沉淀,从而将所沉淀物进行过滤,通过这种方法来得出相应的化学需氧量。最后,在具体的实验操作方法上,需要实验人员规范自身的操作行为,禁止在实验的过程中用手摸冷却水或者其他凭感觉来监测实验结果的行为,因为这些操作行为没有具体的科学性保证,往往会导致测定结果偏低。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:氨离子,实验,氧化。
而在实际的测定过程中,由于受到各种客观因素的影响,化学需氧量的检测结果准确性也会受到影响。加入硫酸汞之后通过回流可以使氯离子和硫酸汞进行反应而实现结合, 从而合成可溶性氯汞络合物。我国目前在有关法规中也明确采用这一名称。
有证标准物质(certified reference material,CRM)为附有证书的标准物质。3、农药标准物质的等级农药标准物质还可细分为纯度标准物质和溶液标准物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的技术载体和前身。农药标准物质既然是一个基准尺度,分析工作者对它的要求就非常严格。
因此农药标准物质是开展农药残留分析工作的先决条件,也是确保测定结果准确的物质基础。考虑到分析成本,农药残留分析工作经常使用溶液标准物质,包括混合溶液标准物质。
但它们之间的差异关键是看其用途,是否有证书和批准号。国际标准化组织(InternationalStandards Organization,ISO)、国际法制计量组织(International Organisation of LegalMetr010gv,OIML)、国际理论与应用化学联合会(International Union of Pure and Appliedchemistrv,IUPAC)和世界卫生组织(World Health Organization,WHO)等国际组织经过反复协商,1981年正式确定了国际公认的名称:标准物质和有证标准物质。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。溶液标准物应来源于纯度标准物质。
用于测定方法的建立或验证已有方法。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。农药标准物质在农药残留分析中的主要作用包括日常校准,确定分析仪器系统的工作状态,进而出具检测报告或数据。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。
农药一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。前者指确定了化学成分纯度的标准物质,后者由前者稀释而得
(2)熟练掌握工作曲线法定量法,同时了解其他定量方法。(7)利用标准p-NBA系列浓度溶液,作浓度一峰面积工作曲线。
2、实验原理对硝基甲苯酸(p-NBA)是很重要的药物合成中间体,如将p-NBA还原,可产生对氨基苯甲酸。1、实验目的(1)了解流动相中pH值变化对分离组分的影响。各种异构体可通过与标准样品的保留时间对照进行定性,采用工作曲线法定量。配置工业品p-NBA的乙醇溶液(约500mg/L)。NBA是有机酸,在水中可部分离解成酸根阴离子,使之在流动相中的分配系数变得很大,在反相键合固定相C18中的保留变小,异构体相互之间可能完全不能分离。(4)先用流动相(A),待基线稳定后,通过六通阀注入混合标样,当样品中所有色谱峰出完后,即可停止分析。
(6)在最佳分离条件下分别注入o-NBA,m-NBA和p-NBA标样,用保留时间对混合物中3种异构体进行定性并记录峰面积。流动相(B)为异丙醇:水:醋酸=20: 80:0.4(体积比),pH值约为2~3。
3、仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪、紫外检测器、流动相脱气装置。本实验采用反相HPLC分离这3种异构体,分离的原理是基于异构体之间极性的微弱差异,在甲醇(或异丙醇)和水中的溶解度有微小的不同(分配系数不同),因而有可能实现三者的分离。
6、数据处理(1)将流动相中含醋酸与不含醋酸时各异构体的保留时间、峰高或峰面积整理成表,比较两种情况下的分离效果(以分离度表示),并简述原因。试剂:o-NBA,m-NBA,p-NBA:分析纯。
(2)设置色谱参数:Micropak C18色谱柱(4.6mm150mm,5m)。配置o-NBA,m-NBA,p-NBA混合物标样(以质量浓度计)。然而,p-NBA中总是含有少量(约0.5%)的异构体杂质邻硝基苯甲酸(o-NBA)和间硝基苯甲酸(mNBA)。配置p-NBA标准系列浓度溶液(50~1000mg/L)。
相关链接:对氨基苯甲酸,间硝基苯甲酸,异丙醇,醋酸。(5)改用流动相(B),再次注入混合标样。
(3)配置样品:分别配置约1000mg/L的o-NBA,m-NBA,p-NBA的乙醇溶液。5、注意事项(1)按实验室提供的仪器操作规程操作仪器。
(2)用3种方法计算市售工业品p-NBA的纯度(分别用工作曲线法、外标法和归一法计算)。因此,在流动相中需加入有机酸以抑制NBA的解离,这是实现分离的关键。
参考资料:现代仪器分析实验与技术,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。4、实验内容与步骤(1)按仪器操作说明开机,使仪器处于工作状态。流动相 (A)为异丙醇:水=20:80(体积比)。(9)注入市售工业品p-NBA样品溶液,重复3次(峰面积误差小于3%),取平均值。
本实验在流动相中加入醋酸就是这个目的。比较两种流动相的分离效果。
p-NBA的纯度对产品的产率影响很大,一般要求p-NBA的纯度要在99.5%以上。(3)了解HPLC在分析化工产品方面的应用。
因此,要准确定量p-NBA,首先要将这几种异构体分离。异丙醇、乙醇:分析纯。
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